Decreto-Lei n.º 157/2000

Artigo 1.º

Adopção de métodos oficiais de análise

1 -É adoptado o método oficial de análise a utilizar na determinação do teor de amprolium nos alimentos para animais e pré-misturas, no âmbito dos controlos oficiais no domínio da alimentação animal, constante da parte A do anexo ao presente diploma, do qual faz parte integrante.

2 -É adoptado o método oficial de análise a utilizar na determinação do teor de diclazuril nos alimentos para animais e pré-misturas, no âmbito dos controlos oficiais no domínio da alimentação animal, constante da parte B do anexo ao presente diploma, do qual faz parte integrante.

3 -É adoptado o método oficial de análise a utilizar na determinação do teor de carbadox nos alimentos para animais e pré-misturas e preparações contendo o aditivo, no âmbito dos controlos oficiais no domínio da alimentação animal, constante da parte C do anexo ao presente diploma, do qual faz parte integrante.

Artigo 2.º

Revogação de métodos oficiais de análise

São revogados os métodos oficiais de análise relativos à determinação da essência de mostarda, da teobromina, do retinol (vitamina A) e do amido, da dinitolmida (DOT), da menadiona (vitamina K3) e da nicarbazina, constantes do anexo à Portaria n.º 816/89, de 14 de Setembro.

Artigo 3.º

Métodos oficiais constantes em norma portuguesa

1 -Objectivo e campo de aplicação - o método permite determinar o amprolium em alimentos para animais e pré-misturas. O limite de detecção é de 1 mg/kg; o limite de determinação é de 25 mg/kg.

2 -Princípio - extracção da amostra com uma mistura de metanol e água. Diluição com a fase móvel, filtração por um filtro de membrana e determinação do teor de amprolium por cromatografia líquida de alta resolução (HPLC) de permuta catiónica, com um detector de UV.

3 -Reagentes:

4 -Equipamento:

5 -Procedimento:

6 -Cálculo dos resultados - a partir da altura ou área média dos picos do amprolium da solução da amostra, determinar a concentração desta em microgramas por mililitro com base na curva de calibração (5.3.2). O teor de amprolium, w, da amostra, expresso em miligramas por quilograma é dado pela seguinte fórmula: W = [(V x (beta) x f)/m] [mg/kg] em que: V = volume, em mililitros, do solvente de extracção (3.8), de acordo com 5.2 (isto é, 200 ml); (beta) = concentração de amprolium, em microgramas por mililitro, do extracto da amostra (5.2); f = factor de diluição, de acordo com 5.2; m = massa, em gramas, da toma analisada.

7 -Validação dos resultados:

a)O comprimento de onda da absorção máxima dos espectros da amostra e do padrão registada no vértice do pico do cromatograma é o mesmo, com uma margem de variação dependente da resolução do sistema de detecção. No caso da detecção com um sistema de díodos, essa margem é tipicamente de (mais ou menos) 2 nm;

b)Entre 210 nm e 320 nm, os espectros da amostra e do padrão no vértice do pico do cromatograma não diferem entre si nas partes do espectro compreendidas entre 10% e 100% de absorvância relativa. Este critério considera-se satisfeito se estiverem presentes os mesmos máximos e o desvio relativo dos dois espectros não exceder 15% da absorvância do analito padrão em nenhum ponto observado;

c)Entre 210 nm e 320 nm, os espectros da curva ascendente, do vértice e da curva descendente do pico do extracto da amostra não diferem entre si nas partes do espectro compreendidas entre 10% e 100% de absorvância relativa. Este critério considera-se satisfeito se estiverem presentes os mesmos máximos e o desvio relativo dos espectros em todos os pontos observados não exceder 15% da absorvância do espectro do vértice do pico. Se algum destes critérios não for satisfeito, a presença do analito não terá sido confirmada;

8 -Resultados de um teste interlaboratorial - apresentam-se no quadro seguinte os resultados das análises efectuadas a três alimentos para aves de capoeira (amostras 1 a 3), um suplemento mineral (amostra 4) e uma pré-mistura (amostra 5) no âmbito de um teste interlaboratorial: (ver quadro no documento original)

9 -Observações:

a)NP 3994, relativa à determinação do teor de essência de mostarda;

b)NP 4019, relativa à determinação do teor de teobromina;

c)NP 4051, relativa à determinação do teor de retinol (vitamina A);

d)NP 2970, relativa à determinação do teor de amprolium;

e)NP 3257, relativa à determinação do teor de etopabato;

f)NP 4050, relativa à determinação do teor de dinitolmida (DOT);

g)NP 4070, relativa à determinação do teor de nicarbazina;

h)NP 4134, relativa à determinação do teor de menadiona (vitamina K3). Visto e aprovado em Conselho de Ministros de 8 de Junho de 2000. - António Manuel de Oliveira Guterres - Joaquim Augusto Nunes Pina Moura - Luís Manuel Capoulas Santos - Maria Manuela de Brito Arcanjo Marques da Costa. Promulgado em 6 de Julho de 2000. Publique-se. O Presidente da República, JORGE SAMPAIO. Referendado em 12 de Julho de 2000. O Primeiro-Ministro, António Manuel de Oliveira Guterres. ANEXO PARTE A Determinação do amprolium Cloridrato de cloreto de 1-[(4-amino-2-propil-5-pirimidinil)metil]-2-picolinio