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Artigo 3.º — Preparação das amostras e métodos de análise

Vigente desde: 31/05/2004

A preparação da amostra e o método de análise utilizado para o controlo oficial do teor de patulina nos géneros alimentícios devem satisfazer os critérios descritos no anexo II ao presente diploma, que dele faz parte integrante.

Visto e aprovado em Conselho de Ministros de 15 de Abril de 2004. - José Manuel Durão Barroso. - Maria Teresa Pinto Basto Gouveia - Armando José Cordeiro Sevinate Pinto.

Promulgado em 19 de Maio de 2004.

Publique-se.

O Presidente da República, JORGE SAMPAIO.

Referendado em 21 de Maio de 2004.

O Primeiro-Ministro, José Manuel Durão Barroso.

ANEXO I

Métodos de amostragem para controlo oficial do teor de patulina em certos géneros alimentícios

  1. 1 -Objectivo e âmbito de aplicação. - As amostras destinadas aos controlos oficiais do teor de patulina nos géneros alimentícios são colhidas de acordo com os métodos a seguir indicados. As amostras globais assim obtidas são consideradas representativas dos lotes. A conformidade dos lotes relativamente aos teores máximos fixados no Regulamento (CE) n.º 466/2001, da Comissão, será estabelecida em função dos teores determinados nas amostras de laboratório.
  2. 2 -Definições:

    «Lote» - quantidade de género alimentício identificável, entregue de uma vez, que apresenta, conforme estabelecido pelo agente responsável, características comuns tais como a origem, a variedade, o tipo de embalagem, o embalador, o expedidor ou a marcação;

    «Sublote» - parte designada de um lote para aplicação do método de amostragem a essa parte designada. Cada sublote deve ser fisicamente separado e identificável;

    «Amostra elementar» - quantidade de material colhido num só ponto do lote ou sublote;

    «Amostra global» - a totalidade das amostras elementares colhidas no lote ou sublote.

  3. 3 -Disposições gerais:
    1. 3.1 -Pessoal. - A amostragem deve ser efectuada por uma pessoa mandatada para esse efeito, segundo as normas em vigor.
    2. 3.2 -Produto a amostrar. - Todos os lotes a analisar têm de ser objecto de amostragem em separado.
    3. 3.3 -Precauções a tomar. - Durante a amostragem e a preparação das amostras, devem ser tomadas precauções para evitar qualquer alteração que possa fazer variar o teor de patulina ou afectar as análises ou a representatividade da amostra global.
    4. 3.4 -Amostras elementares. - Na medida do possível, as tomas elementares devem ser colhidas em diversos pontos do lote ou do sublote. Todas as excepções a esta regra têm de ser assinaladas no registo.
    5. 3.5 -Preparação da amostra global. - A amostra global obtém-se juntando as amostras elementares. Deve ter um peso mínimo de, pelo menos, 1 kg, a menos que isso não seja viável, por exemplo, quando a amostra consiste numa única embalagem.
    6. 3.6 -Amostras idênticas. - As amostras idênticas destinadas a medidas executórias, fins comerciais (direito de recurso) ou procedimentos de arbitragem são colhidas da amostra global homogeneizada, desde que esse processo esteja em conformidade com as normas em vigor sobre amostragem.
    7. 3.7 -Acondicionamento e envio das amostras. - Colocar cada amostra num recipiente limpo, de material inerte, protegendo-a adequadamente de qualquer possível contaminação ou dano durante o transporte. Tomar todas as precauções necessárias para evitar qualquer modificação da composição da amostra que possa ocorrer durante o transporte ou a armazenagem.
    8. 3.8 -Selagem e etiquetagem das amostras. - Cada amostra colhida será selada no local de colheita e identificada de acordo com as normas em vigor.

      Para cada amostragem, elaborar um registo que permita identificar sem ambiguidade o lote amostrado e indicar a data e o local de amostragem, bem como qualquer informação suplementar que possa ser útil ao analista.

  4. 4 -Planos de amostragem. - O método de amostragem aplicado deve garantir que a amostra global é representativa do lote a controlar.

    Número de amostras elementares. - A amostra global deverá pesar, no mínimo, pelo menos, 1 kg (v. n.º 3.5), a menos que tal não seja possível, por exemplo, quando se proceder à amostragem de uma única embalagem.

    O número mínimo de amostras elementares a colher do lote é o indicado no quadro n.º 1. No caso de produtos líquidos, o lote deve ser cuidadosamente misturado, na medida do possível, quer manual quer mecanicamente, imediatamente antes da amostragem. Neste caso, pode pressupor-se a existência de uma distribuição homogénea de patulina num determinado lote. É, por conseguinte, suficiente colher três amostras elementares de um lote a fim de constituir uma amostra global.

    As amostras elementares deverão ser de massa semelhante. A massa da amostra elementar deve ser, no mínimo, de 100 g, dando origem a uma amostra global de, pelo menos, 1 kg. Todas as excepções a este procedimento devem ser assinaladas no registo previsto no n.º 3.8.

    QUADRO N.º 1

    Número mínimo de amostras elementares a colher do lote

    (ver quadro no documento original)

    Caso o lote seja constituído por embalagens individuais, o número de embalagens a colher para formar a amostra global é o que consta do quadro n.º 2.

    QUADRO N.º 2

    Número de embalagens (amostras elementares) a colher para formar a amostra global caso o lote consista em embalagens individuais.

    (ver quadro no documento original)

  5. 5 -Conformidade do lote ou do sublote com a especificação. - O laboratório de controlo deve analisar em duplicado a amostra de laboratório para efeitos de medidas executórias, caso o resultado obtido na primeira análise seja inferior ou superior em menos de 20% ao teor máximo, e calcula-se a média dos resultados.

    O lote é aceite se o resultado da primeira análise for inferior em mais de 20% ao teor máximo ou, sempre que for necessário, uma análise em duplicado, se a média estiver em conformidade com o respectivo teor máximo estabelecido no Regulamento (CE) n.º 466/2001, da Comissão, atendendo à incerteza de medição e à correcção em função da recuperação.

    O lote não está conforme com o teor máximo estabelecido no Regulamento (CE) n.º 466/2001 se a média, corrigida em função da recuperação, for superior ao teor máximo, com um grau de confiança elevado, atendendo à incerteza de medição.

    ANEXO II

    Preparação das amostras e critérios gerais a que devem obedecer os métodos de análise para controlo oficial dos teores de patulina em certos géneros alimentícios.

  6. 1 -Precauções. - Dado que a patulina se pode distribuir de forma heterogénea, as amostras devem ser preparadas (e sobretudo homogeneizadas) com o maior cuidado.

    Para a preparação do produto a analisar, deve ser utilizada a totalidade do produto recebido no laboratório.

  7. 2 -Tratamento da amostra recebida no laboratório. - A amostra global deve ser finamente triturada (desde que relevante) e cuidadosamente misturada, utilizando-se um método que garanta uma homogeneização completa.
  8. 3 -Subdivisão das amostras para efeitos de medidas executórias e direito de recurso. - As amostras idênticas destinadas a medidas executórias, fins comerciais (direito de recurso) ou procedimentos de arbitragem são colhidas das amostras para laboratório depois de homogeneizadas, desde que esse processo esteja em conformidade com as normas em vigor.
  9. 4 -Método de análise a utilizar pelo laboratório e requisitos de controlo do laboratório:
    1. 4.1 -Definições. - Seguem-se algumas das definições mais frequentes que os laboratórios devem utilizar.

      Os parâmetros de precisão mais frequentemente citados são a repetibilidade e a reprodutibilidade:

      r = repetibilidade, valor abaixo do qual se pode esperar que a diferença absoluta entre os resultados de dois testes determinados, obtidos em condições de repetibilidade (isto é, mesma amostra, mesmo executante, mesmos aparelhos, mesmo laboratório e curto intervalo de tempo), se situe dentro dos limites da probabilidade específica (em princípio 95%); sendo r = 2,8 x s(índice r);

      s(índice r) = desvio padrão, calculado a partir dos resultados obtidos em condições de repetibilidade;

      RSD(índice r) = desvio padrão relativo, calculado a partir dos resultados obtidos em condições de repetibilidade (ver fórmula no documento original)

      R = reprodutibilidade, valor abaixo do qual se pode esperar que a diferença absoluta entre os resultados de testes individuais, obtidos em condições de reprodutibilidade (isto é, com um material idêntico obtido pelos executantes de vários laboratórios que utilizem o método de ensaio normalizado), se situe dentro de um certo limite de probabilidade (em princípio 95%); sendo: R = 2,8 x s(índice R);

      s(índice R) = desvio padrão, calculado a partir dos resultados obtidos em condições de reprodutibilidade;

      RSD(índice R) = desvio padrão relativo, calculado a partir dos resultados obtidos em condições de reprodutibilidade (ver fórmula no documento original)

    2. 4.2 -Requisitos gerais. - Os métodos de análise utilizados para o controlo dos géneros alimentícios devem cumprir o disposto no artigo 18.º do Decreto-Lei n.º 132/2000, de 13 de Julho.
    3. 4.3 -Requisitos específicos. - Desde que não seja prescrito a nível comunitário qualquer método específico para a determinação do teor de patulina nos géneros alimentícios, os laboratórios podem escolher o método a utilizar, desde que esse método respeite os seguintes critérios:

      Características de desempenho relativas à patulina

      (ver tabela no documento original)

      Os limites de detecção dos métodos utilizados não são indicados, visto que os valores relativos à precisão são dados para as concentrações em causa.

      Os valores relativos à precisão são calculados a partir da equação de Horwitz:

      RSD(índice R) = 2(elevado a (1 - 0,5logC))

      onde:

      RSD(índice R) é o desvio padrão relativo, calculado a partir dos resultados obtidos em condições de reprodutibilidade (ver fórmula no documento original)

      C é a taxa de concentração (ou seja, 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg).

      Trata-se de uma equação geral relativa à precisão, que se considerou ser independente da substância analisada e da matriz e dependente apenas da concentração para a maior parte dos métodos de análise de rotina.

    4. 4.4 -Cálculo da recuperação e registo dos resultados. - O resultado analítico é registado, corrigido ou não, com o valor da recuperação. O modo de registo e o nível de recuperação devem ser indicados. O resultado analítico corrigido em função da recuperação é utilizado para verificar a conformidade (v. n.º 5 do anexo I).

      O resultado analítico deve ser registado como x +/- U, em que x é o resultado analítico e U é a incerteza da medição.

    5. 4.5 -Normas de qualidade aplicáveis aos laboratórios. - Os laboratórios devem respeitar o disposto no Decreto-Lei n.º 132/2000, de 13 de Julho.
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