Decreto-Lei n.º 61/2005

Objecto

O presente diploma define os métodos de colheita de amostras e os métodos de análise para o controlo oficial do teor de estanho nos géneros alimentícios enlatados, transpondo para a ordem jurídica interna a Directiva n.º 2004/16/CE, da Comissão, de 12 de Fevereiro.

Artigo 2.º

Métodos de colheita de amostras

As colheitas de amostras para o controlo oficial do teor de estanho nos géneros alimentícios são efectuadas de acordo com os métodos descritos no anexo I do presente diploma, que dele faz parte integrante.

Artigo 3.º

Preparação de amostras e métodos de análise

A preparação da amostra e o método de análise utilizado para o controlo oficial do teor de estanho nos géneros alimentícios devem cumprir os critérios descritos no anexo II do presente diploma, que dele faz parte integrante.

Artigo 4.º

Entrada em vigor

O presente diploma entra em vigor no dia seguinte ao da sua publicação.

Visto e aprovado em Conselho de Ministros de 13 de Janeiro de 2005. - Pedro Miguel de Santana Lopes - António Victor Martins Monteiro - Carlos Henrique da Costa Neves.

Promulgado em 18 de Fevereiro de 2005.

Publique-se.

O Presidente da República, JORGE SAMPAIO.

Referendado em 22 de Fevereiro de 2005.

O Primeiro-Ministro, Pedro Miguel de Santana Lopes.

ANEXO I

Métodos de amostragem para controlo oficial do teor de estanho nos géneros alimentícios

1 -Objectivo e âmbito de aplicação - as amostras destinadas aos controlos oficiais do teor de estanho nos géneros alimentícios enlatados são colhidas de acordo com os métodos a seguir indicados. As amostras globais assim obtidas são consideradas representativas dos lotes. A conformidade dos lotes relativamente aos teores máximos fixados no Regulamento (CE) n.º 466/2001, da Comissão, será estabelecida em função dos teores determinados nas amostras de laboratório.
2 -Definições:
«Lote» - quantidade de género alimentício identificável, entregue de uma vez, que apresenta, conforme estabelecido pelo agente responsável, características comuns, tais como a origem, a variedade, o tipo de embalagem, o embalador, o expedidor ou a marcação;
«Sublote» - parte designada de um grande lote para aplicação do método de amostragem a essa parte designada. Cada sublote deve ser fisicamente separado e identificável;
«Amostra elementar» - quantidade de material recolhida num só ponto do lote ou sublote;
«Amostra global» - totalidade das amostras elementares colhidas no lote ou sublote;
«Amostra de laboratório» - amostra destinada ao laboratório.
3 -Disposições gerais:
1. 3.1 -Pessoal - a colheita de amostras deve ser efectuada por uma pessoa mandatada para esse efeito, segundo as normas em vigor.
2. 3.2 -Produto a amostrar - todos os lotes a analisar devem ser objecto de uma amostragem em separado.
3. 3.3 -Precauções a adoptar - durante a amostragem e a preparação das amostras devem ser tomadas precauções para evitar qualquer alteração que possa fazer variar o teor de estanho ou afectar as análises ou a representatividade da amostra global.
4. 3.4 -Amostras elementares - na medida do possível, as amostras elementares devem ser colhidas em diversos pontos do lote ou do sublote. Todas as excepções a esta regra devem ser assinaladas no registo.
5. 3.5 -Preparação da amostra global - a amostra global obtém-se juntando as amostras elementares. A homogeneização desta amostra global far-se-á no laboratório.
6. 3.6 -Amostras de laboratório idênticas - as amostras de laboratório idênticas destinadas a medidas executórias, fins comerciais (direito de recurso) ou procedimentos de arbitragem serão colhidas da amostra global homogeneizada, desde que esse processo esteja em conformidade com as normas em vigor sobre amostragem.
7. 3.7 -Acondicionamento e envio das amostras - cada amostra deverá ser colocada num recipiente limpo, de material inerte, protegendo-a adequadamente de qualquer possível contaminação ou dano durante o transporte. Tomar todas as precauções necessárias para evitar qualquer modificação da composição da amostra que possa ocorrer durante o transporte ou a armazenagem.
8. 3.8 -Selagem e etiquetagem das amostras - cada amostra colhida será selada no local de colheita e identificada de acordo com as normas em vigor.
  Para cada amostragem deverá ser elaborado um registo que permita identificar sem ambiguidade o lote amostrado e inclua a data e o local de amostragem, bem como qualquer informação suplementar que possa ser útil ao analista.
4 -Planos de amostragem - o método de amostragem aplicado deve garantir que a amostra global seja representativa do lote a controlar.
1. 4.1 -Número de amostras elementares - o número mínimo de amostras elementares a colher das latas de um lote é o indicado no quadro n.º 1. As amostras elementares colhidas em cada lata devem ser de massa semelhante dando origem a uma amostra global (v. o n.º 3.5).
  QUADRO N.º 1
  Número de latas (amostras elementares) a colher para formar a amostra global
  (ver quadro no documento original)
  Note-se que os teores máximos são aplicáveis ao conteúdo de cada lata, mas, para fins da viabilidade do ensaio, é necessário recorrer a uma abordagem baseada na amostragem global. Se o resultado do ensaio relativo à amostra global for inferior mas próximo do teor máximo e se houver motivo para crer que determinadas latas possam ultrapassar o teor máximo, será necessário realizar novas análises.
2. 4.2 -Amostragem na fase de retalho - sempre que possível, a colheita de amostras de géneros alimentícios a aplicar na fase de retalho deverá ser feita em conformidade com as disposições de amostragem acima mencionadas. Quando isto não for possível, poderão usar-se outros métodos de amostragem eficazes nessa fase sempre que assegurem uma representatividade suficiente para o lote amostrado.
5 -Conformidade do lote ou do sublote com a especificação - o laboratório de controlo deve analisar a amostra de laboratório para efeitos de medidas executórias através de, pelo menos, duas análises independentes, calculando a média dos resultados.
O lote é aceite se a média não for superior ao respectivo teor máximo [tal como estabelecido no Regulamento (CE) n.º 466/2001], tomando em consideração a incerteza de medição e a correcção em função da recuperação.
O lote não está conforme com o teor máximo estabelecido no Regulamento (CE) n.º 466/2001 se a média for, com um grau de confiança elevado, superior ao teor máximo, tendo em consideração a incerteza de medição e a correcção em função da recuperação.
ANEXO II
Preparação das amostras e critérios gerais a que devem obedecer os métodos de análise para controlo oficial do teor de estanho nos géneros alimentícios enlatados.
1 -Precauções e considerações gerais aplicáveis ao estanho:
O requisito de base é a obtenção de uma amostra de laboratório representativa e homogénea sem a introdução de qualquer contaminação secundária;
O analista deve garantir que as amostras não sejam contaminadas aquando da sua preparação. Sempre que possível, o equipamento que entra em contacto com as amostras deve ser fabricado de material inerte, por exemplo, plásticos, tais como polipropileno, politetrafluoroetileno, etc.; este material deve ser limpo com ácido para evitar o risco de contaminação. As arestas cortantes podem ser de aço inoxidável de alta qualidade;
Para a preparação do material a testar deve ser utilizada a totalidade da amostra recebida no laboratório. Só será possível obter resultados reprodutíveis a partir de amostras perfeitamente homogeneizadas;
Podem ser utilizados muitos procedimentos específicos satisfatórios para a preparação das amostras. Consideram-se satisfatórios os que se encontram descritos na norma CEN relativa à «Determinação de elementos vestigiais - Critérios de desempenho e considerações gerais» (REF. 1) sem prejuízo de outros poderem ser igualmente válidos.
2 -Tratamento da amostra recebida no laboratório - a amostra global deve ser finamente triturada (desde que relevante) e cuidadosamente misturada, utilizando-se um método que garanta uma homogeneização completa.
3 -Subdivisão das amostras para medidas executórias e acções de defesa - as amostras idênticas destinadas a medidas executórias, fins comerciais (direito de recurso) ou procedimentos de arbitragem são colhidas das amostras para laboratório homogeneizadas, desde que esse processo esteja em conformidade com as normas em vigor.
4 -Método de análise a utilizar pelo laboratório e requisitos de controlo do laboratório:
1. 4.1 -Definições - seguem-se algumas das definições mais frequentes que os laboratórios devem utilizar:
  r = repetibilidade, valor abaixo do qual se pode esperar que a diferença absoluta entre os resultados de dois testes determinados obtidos em condições de repetibilidade (isto é, mesma amostra, mesmo executante, mesmos aparelhos, mesmo laboratório e curto intervalo de tempo) se situe dentro dos limites da probabilidade específica (em princípio 95%), sendo r = 2,8 x s(índice r);
  s(índice r) = desvio padrão, calculado a partir dos resultados obtidos em condições de repetibilidade;
  RSDr = desvio padrão relativo, calculado a partir dos resultados obtidos em condições de repetibilidade (ver fórmula no documento original), fórmula na qual (ver documento original) representa a média dos resultados de todos os laboratórios e amostras;
  R = reprodutibilidade, valor abaixo do qual se pode esperar que a diferença absoluta entre os resultados de testes individuais obtidos em condições de reprodutibilidade (isto é, com um material idêntico obtido pelos executantes de vários laboratórios que utilizem o método de ensaio normalizado) se situe dentro de um certo limite de probabilidade (em princípio 95%); R = 2,8 x s(índice r);
  S(índice r) = desvio padrão, calculado a partir dos resultados obtidos em condições de reprodutibilidade;
  RSD(índice r) = desvio padrão relativo, calculado a partir dos resultados obtidos em condições de reprodutibilidade (ver fórmula no documento original);
  HORRAT(índice r) = o valor observado de RSD(índice r) dividido pelo valor de RSD(índice r) estimado a partir da equação de Horwitz assumindo que r = 0,66 R;
  HORRAT(índice R) = o valor observado de RSD(índice R) dividido pelo valor de RSD(índice R) calculado a partir da equação de Horwitz (REF. 5);
  U = a incerteza expandida, utilizando um factor de expansão de 2, que permite obter um nível de confiança de cerca de 95%.
2. 4.2 -Exigências gerais - os métodos de análise utilizados para o controlo dos géneros alimentícios devem cumprir o disposto no artigo 18.º do Decreto-Lei n.º 132/2000, de 13 de Julho.
3. 4.3 -Especificações especiais - desde que não seja prescrito a nível comunitário qualquer método específico para a determinação do teor de estanho nos géneros alimentícios enlatados, os laboratórios podem escolher qualquer método validado, desde que esse método respeite os critérios de desempenho indicados no quadro n.º 2. A validação deve, de preferência, incluir um material de referência certificado.
  QUADRO N.º 2
  Critérios de desempenho para os métodos de análise do estanho
  (ver quadro no documento original)
4. 4.3.1 -Critérios de desempenho, abordagem da função de incerteza - a adequabilidade do método de análise a utilizar pelo laboratório poderá, igualmente, ser avaliada através de uma abordagem assente na incerteza. O laboratório deve utilizar um método que produza resultados até uma incerteza padrão máxima. A incerteza padrão máxima pode ser calculada por meio da fórmula seguinte:
  (ver fórmula no documento original)
  Se um método analítico produzir resultados cuja incerteza de medição seja inferior à incerteza padrão máxima, esse método será tão adequado quanto um método que respeite as características de desempenho indicadas no quadro n.º 2.
5. 4.4 -Cálculo da recuperação e registo dos resultados - o resultado analítico é registado corrigido ou não com o valor da taxa de recuperação. O modo de registo e a taxa de recuperação devem ser indicados. O resultado analítico corrigido em função da recuperação é utilizado para verificar a conformidade (v. n.º 5 do anexo I).
  O analista deve ter em conta as Harmonised Guidelines for the Use of Recovery Information in Analytical Measurement (Orientações Harmonizadas para a Utilização da Informação relativa à Taxa de Recuperação em Medições Analíticas) (REF. 2), elaboradas sob os auspícios da ISO/AOAC/IUPAC. Estas orientações fornecerão o apoio necessário aquando da determinação dos factores de recuperação.
  O resultado analítico deve ser registado como x +/- U, em que x é o resultado analítico e U é a incerteza da medição.
  U corresponde à incerteza expandida, utilizando um factor de expansão de 2, que permite obter um nível de confiança de cerca de 95%.
6. 4.5 -Normas de qualidade aplicáveis aos laboratórios - os laboratórios devem respeitar o disposto no Decreto-Lei n.º 132/2000, de 13 de Julho.
7. 4.6 -Outras considerações relativas à análise:
  Avaliação da competência;
  Participação em programas de ensaios de competência adequados e conformes ao International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories [Protocolo Internacional Harmonizado para o Ensaio da Competência de Laboratórios (Químicos) Analíticos (REF. 3)], desenvolvidos sob os auspícios da IUPAC/ISO/AOAC.
  Alguns destes programas incluem especificamente a determinação do estanho em alimentos; recomenda-se a participação nestes programas em vez de programas gerais para a determinação de metais em alimentos;
  Controlo de qualidade interno.
  Os laboratórios devem estar em condições de demonstrar que aplicam procedimentos de controlo de qualidade interno. As ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories [orientações relativas ao controlo de qualidade em laboratórios de química analítica da ISO/AOAC/IUPAC (REF. 4)] constituem exemplos desses procedimentos;
  Preparação da amostra.
  Deve ter-se o cuidado de assegurar que todo o estanho da amostra seja dissolvido para fins da análise. Reconhece-se, sobretudo, que o procedimento de dissolução deve ser de natureza a não dar azo à precipitação de qualquer espécie Sn IV hidrolisada [ou seja, espécies como o óxido estânico SnO(índice 2), Sn(OH)(índice 4), SnO(índice 2).H(índice 2)O].
  As amostras preparadas devem ser conservadas em HCl 5 mol/l. Atendendo a que o SnCl(índice 4) se volatiliza com facilidade, as soluções não devem ser fervidas.
  Referências
  REF. 1 - Norma BS EN 13804:2002: Foodstuffs - Determination of trace elements - Performance criteria, general considerations and sample preparation (Géneros alimentícios - Determinação de elementos vestigiais - Critérios de desempenho, considerações gerais e preparação da amostra), CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelas.
  REF. 2 - ISO/AOAC/IUPAC: Harmonised Guidelines for the Use of Recovery Information in Analytical Measurement. Ed. Michael Thompson, Steven L. R. Ellison, Ales Fajgelj, Paul Willetts e Roger Wood, Pure Appl. Chem., 1999, 71, pp. 337-348.
  REF. 3 - ISO/AOAC/IUPAC: International Harmonised Protocol for Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories, Ed. M. Thompson e R. Wood, Pure Appl. Chem., 1993, 65, pp. 2123-2144 (publicado também em J. AOAC International, 1993, 76, p. 926).
  REF. 4 - ISO/AOAC/IUPAC: International Harmonised Guidelines for Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories, Ed. M. Thompson e R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, pp. 649-666.
  REF. 5 - W. Horwitz, «Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Foods and Drugs», Anal. Chem., 1982, 54, pp. 67A-76A.