Transpõe para a ordem jurídica nacional a Directiva n.º 2003/78/CE, da Comissão, de 11 de Agosto, que estabelece os métodos de amostragem e de análise para o controlo oficial do teor de patulina nos géneros alimentícios
Objecto
O presente diploma transpõe para a ordem jurídica nacional a Directiva n.º 2003/78/CE, da Comissão, de 11 de Agosto, que estabelece os métodos de amostragem e de análise para o controlo oficial do teor de patulina em certos géneros alimentícios.
Métodos de amostragem
As colheitas de amostras para o controlo oficial do teor de patulina nos géneros alimentícios são efectuadas de acordo com os métodos descritos no anexo I ao presente diploma, que dele faz parte integrante.
Preparação das amostras e métodos de análise
A preparação da amostra e o método de análise utilizado para o controlo oficial do teor de patulina nos géneros alimentícios devem satisfazer os critérios descritos no anexo II ao presente diploma, que dele faz parte integrante.
Visto e aprovado em Conselho de Ministros de 15 de Abril de 2004. - José Manuel Durão Barroso. - Maria Teresa Pinto Basto Gouveia - Armando José Cordeiro Sevinate Pinto.
Promulgado em 19 de Maio de 2004.
Publique-se.
O Presidente da República, JORGE SAMPAIO.
Referendado em 21 de Maio de 2004.
O Primeiro-Ministro, José Manuel Durão Barroso.
ANEXO I
Métodos de amostragem para controlo oficial do teor de patulina em certos géneros alimentícios
«Lote» - quantidade de género alimentício identificável, entregue de uma vez, que apresenta, conforme estabelecido pelo agente responsável, características comuns tais como a origem, a variedade, o tipo de embalagem, o embalador, o expedidor ou a marcação;
«Sublote» - parte designada de um lote para aplicação do método de amostragem a essa parte designada. Cada sublote deve ser fisicamente separado e identificável;
«Amostra elementar» - quantidade de material colhido num só ponto do lote ou sublote;
«Amostra global» - a totalidade das amostras elementares colhidas no lote ou sublote.
Para cada amostragem, elaborar um registo que permita identificar sem ambiguidade o lote amostrado e indicar a data e o local de amostragem, bem como qualquer informação suplementar que possa ser útil ao analista.
Número de amostras elementares. - A amostra global deverá pesar, no mínimo, pelo menos, 1 kg (v. n.º 3.5), a menos que tal não seja possível, por exemplo, quando se proceder à amostragem de uma única embalagem.
O número mínimo de amostras elementares a colher do lote é o indicado no quadro n.º 1. No caso de produtos líquidos, o lote deve ser cuidadosamente misturado, na medida do possível, quer manual quer mecanicamente, imediatamente antes da amostragem. Neste caso, pode pressupor-se a existência de uma distribuição homogénea de patulina num determinado lote. É, por conseguinte, suficiente colher três amostras elementares de um lote a fim de constituir uma amostra global.
As amostras elementares deverão ser de massa semelhante. A massa da amostra elementar deve ser, no mínimo, de 100 g, dando origem a uma amostra global de, pelo menos, 1 kg. Todas as excepções a este procedimento devem ser assinaladas no registo previsto no n.º 3.8.
QUADRO N.º 1
Número mínimo de amostras elementares a colher do lote
(ver quadro no documento original)
Caso o lote seja constituído por embalagens individuais, o número de embalagens a colher para formar a amostra global é o que consta do quadro n.º 2.
QUADRO N.º 2
Número de embalagens (amostras elementares) a colher para formar a amostra global caso o lote consista em embalagens individuais.
(ver quadro no documento original)
O lote é aceite se o resultado da primeira análise for inferior em mais de 20% ao teor máximo ou, sempre que for necessário, uma análise em duplicado, se a média estiver em conformidade com o respectivo teor máximo estabelecido no Regulamento (CE) n.º 466/2001, da Comissão, atendendo à incerteza de medição e à correcção em função da recuperação.
O lote não está conforme com o teor máximo estabelecido no Regulamento (CE) n.º 466/2001 se a média, corrigida em função da recuperação, for superior ao teor máximo, com um grau de confiança elevado, atendendo à incerteza de medição.
ANEXO II
Preparação das amostras e critérios gerais a que devem obedecer os métodos de análise para controlo oficial dos teores de patulina em certos géneros alimentícios.
Para a preparação do produto a analisar, deve ser utilizada a totalidade do produto recebido no laboratório.
Os parâmetros de precisão mais frequentemente citados são a repetibilidade e a reprodutibilidade:
r = repetibilidade, valor abaixo do qual se pode esperar que a diferença absoluta entre os resultados de dois testes determinados, obtidos em condições de repetibilidade (isto é, mesma amostra, mesmo executante, mesmos aparelhos, mesmo laboratório e curto intervalo de tempo), se situe dentro dos limites da probabilidade específica (em princípio 95%); sendo r = 2,8 x s(índice r);
s(índice r) = desvio padrão, calculado a partir dos resultados obtidos em condições de repetibilidade;
RSD(índice r) = desvio padrão relativo, calculado a partir dos resultados obtidos em condições de repetibilidade (ver fórmula no documento original)
R = reprodutibilidade, valor abaixo do qual se pode esperar que a diferença absoluta entre os resultados de testes individuais, obtidos em condições de reprodutibilidade (isto é, com um material idêntico obtido pelos executantes de vários laboratórios que utilizem o método de ensaio normalizado), se situe dentro de um certo limite de probabilidade (em princípio 95%); sendo: R = 2,8 x s(índice R);
s(índice R) = desvio padrão, calculado a partir dos resultados obtidos em condições de reprodutibilidade;
RSD(índice R) = desvio padrão relativo, calculado a partir dos resultados obtidos em condições de reprodutibilidade (ver fórmula no documento original)
Características de desempenho relativas à patulina
(ver tabela no documento original)
Os limites de detecção dos métodos utilizados não são indicados, visto que os valores relativos à precisão são dados para as concentrações em causa.
Os valores relativos à precisão são calculados a partir da equação de Horwitz:
RSD(índice R) = 2(elevado a (1 - 0,5logC))
onde:
RSD(índice R) é o desvio padrão relativo, calculado a partir dos resultados obtidos em condições de reprodutibilidade (ver fórmula no documento original)
C é a taxa de concentração (ou seja, 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg).
Trata-se de uma equação geral relativa à precisão, que se considerou ser independente da substância analisada e da matriz e dependente apenas da concentração para a maior parte dos métodos de análise de rotina.
O resultado analítico deve ser registado como x +/- U, em que x é o resultado analítico e U é a incerteza da medição.